烟花爆竹 烟火药氯酸盐定性检测方法

烟花爆竹 烟火药氯酸盐定性检测方法

本标准适用于烟花爆竹用烟火药及原材料中氯酸盐的定性检测。

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GB/T 661   化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵)

GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法

盐酸苯胺在酸性条件下与氯酸盐反应后变成紫色，判定有氯酸盐。

4.1　试样制备

4.1.1  将待测烟花爆竹产品剖开，将药剂取出，混匀待测。

4.1.2  烟花产品烟火药中粒状、柱状等成型药剂需碾碎，混匀。

4.2　试剂配制

4.2.1  除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少3级的水。

4.2.2  盐酸（GB/T 622）。

4.2.3  盐酸苯胺（AR，分析纯）。

4.2.4  硫酸亚铁铵（GB/T 661）。

4.2.5  检测试剂配制：称取4 g盐酸苯胺(4.2.3)加入50 mＬ盐酸（4.2.2），或按该比例配制，搅拌，贮于棕色试剂瓶中(此试剂有效期为7 d)。

4.3　分析步骤

4.3.1  方法一：取约0.05 g样品置于滤纸中心，加水两滴，待水扩散开后，滴加3～5滴盐酸苯胺溶液，如滤纸上出现紫色环，判定被测样品中有氯酸盐。

4.3.2  方法二：称取0.1 g样品试样于烧杯中，加水加热搅拌、过滤，取1 mL滤液于试管中，加入1 mL盐酸苯胺溶液，摇动试管，溶液出现粉红色，后变为紫色，最后变为蓝色，判定被测样品中有氯酸盐。